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幾種氣相檢測器分別適用于哪些化合物?
[ 瀏覽點擊:236 ] [ 發布時間:2016-12-20 ] 字體:[ ] [ 返回 ]

如何選擇合適的檢測器?在氣相色譜分析中,利用被分離的樣品各組分的特征,由檢測器按各組分的物理或化學特性來決定的各物理量,轉換成相應的電信號,通過電子儀器進行測定。

目前,可以用于氣相色譜儀的檢測器已有二十多種,其中常用的有熱導檢測 器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測 器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、光離子化檢測器(PID)等。不同檢測器 的原理、結構均不相同,對不同的檢測對象,響應也各不相同。那么,常見氣相 色譜檢測器的特點及技術特性指標有哪些?在氣相色譜分析中,我們應當如何根 據分析樣品的特性選擇合適的檢測器呢?


一、按性能特征分類

從不同的角度去觀察檢測器性能,有如下分類:


1.對樣品破壞與否

組分在檢測過程中,如果其分子形式被破壞,即為破壞性檢測器 ,如FID、NPD、FPD等。組分在檢測過程中,如仍保持其分子形式,即為非破壞性檢測器。如TCD,PID,IRD等。

2.按響應值與時間的關系

檢測器的響應值為組分在該時間的累積量,為積分型檢測器,如體積檢測器等。現氣相色 譜分析中,此類檢測器一般已不用。檢測器的響應值為組分在該時間的瞬時量,為微分型檢測器。本文介紹的所有檢測器,均屬此類。

3.按響應值與濃度還是質量有關

檢測器的響應值取決于載氣中組分的濃度,為濃度敏感型檢測器,或簡稱濃度型檢測器。它的響應值與載氣流速的關系是:峰面積隨流速增加而減小,峰高基本不變。因當組分量一定、改變載氣流速時,只是改變了組分通過檢測器的速度,即改變了半峰寬,其濃度不變 。 如TCD,PID等。凡非破壞性檢測器,均是濃度型檢測器。

當檢測器的響應值取決于單位時間內進入檢測器的組分量時,為質量(流量)敏感型檢測器或簡稱質量型檢測器。它的響應值與載氣流速的關系是:峰高隨流速的增加而增大,而峰面積基本不變。因當組分量一定,改變載氣流速時,即改變了單位時間內進入檢測器的組分量, 但組分總量未變,如FID,NPD,FPD,MSD等。

4.按不同類型化合物響應值的大小

檢測器對不同類型化合物的響應值基本相當,或各類化合物的響應值之比小于 10時,稱 通用型檢測器,如TCD,PID等。

當檢測器對某類化合物的響應值比另一類大十倍以上時,為選擇性檢測器。如NPD,ECD,EPD等。


二、按工作原理(檢測方法)分類

按檢測器的性能特征分類對把握檢測器的某項性能十分有益,但眾多的檢測器,各有多種性能。某檢測器歸哪類,似乎沒有一個內在的規律可循。如按工作原理或檢測方法分類,因一 種檢測器只有一份工作原理,比較明確,有一定的規律可循,比較容易掌握。

從工作原理考慮,檢測器是利用組分和載氣在物理或(和)化學性能上的差異,來檢測組分 的存在及其量的變化的。這些差異有多方面:利用組分與載氣物理常數,如熱導系數、密度等 的差異來檢測,稱為物理常數檢測法;利用組分與載氣的光發射、吸收等性能的差異來檢測,稱 光度學檢測法等。

上述方法中,不少都是分析化學中比較成熟的檢測方法,如光度法、電化學 法和質譜法,經過近二十余年的發展,現已為氣相色譜法所用。這些裝置已成了氣相色譜儀中 的一個檢測器。因此,現氣相色譜檢測器已成陣容。下表為按檢測方法分類的常見氣 相色譜檢測器。


檢測器基本常識


主要的檢測器類型

1、氫火焰離子化檢測器(FID)


用于微量有機物分析  它幾乎對所有的有機物都有響應,而對無機物、惰性氣體或火焰中不解離的物質等無響應或響應很小,這些物質包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。它的靈敏度比熱導檢測器高100-10000倍,檢測限達10-13g/s,對溫度不敏感,響應快,適合連接開管柱進行復雜樣品的分離,線性范圍為10的7次方  是氣體色譜檢測儀中對烴類(如丁烷,己烷)靈敏度最好的一種手段,廣泛用于揮發性碳氫化合物和許多含炭化合物的檢測。

FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。  

FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min ,氮氣30~40ml/min 。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查看說明書。為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進行測定。


2、熱導檢測器(TCD)

用于常量、半微量分析,有機、無機物均有響應 確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!同時,關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則! 載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。

載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。


3、電子捕獲檢測器(ECD)

用于有機氯農藥殘留分析 防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,最好接到通風出口。不經過特殊培訓,不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如,至少6個月應測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。


4、火焰光度檢測器(FPD)

用于有機磷、硫化物的微量分析

FPD是一種高靈敏度和高選擇性的檢測器,其主要特征是對硫為非線性響應,它是六個最常用的氣相色譜檢測器之一、主要用于含硫、磷化合物,特別是硫化物的痕量檢測。近年也用于有機金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測。


5、氮磷檢測器(NPD)

用于有機磷、含氮化合物的微量分析 NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。 熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規毛細柱時,尾吹氣設定為30ml/min左右。 在調節和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;第一,避免SiO2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二,關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調為0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當儀器不用時,最好保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩定。如果關閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。


6、催化燃燒檢測器(CCD)

用于對可燃性氣體及化合物的微量分析。


CCD的優勢(一)

整個波長范圍內的所有譜線均可利用,我們可以選擇所有的最佳線來進行分析,不會因為空間有限而被迫放棄某些最佳線 ;對于任何一個元素,都有許多譜線可供選擇,能夠覆蓋完整的含量范圍。對于某個特定的含量范圍,我們也可以同時選擇幾條譜線進行分析,對這些譜線的結果進行平均,這樣可以提高分析結果的再現性 ;根據用戶的需要,可以添加額外的譜線(針對不常見的元素)。這可以在儀器生產時完成,或者在用戶現場完成 ; 在用戶現場可以添加新的基體,而且無須對硬件做任何改動。


CCD的優勢(二)

儀器整機的價格不再取決于譜線的數目;儀器的測量范圍更寬;某些特殊的元素(如鐵基里的Zr或者鋁基里的Sr)已包含在標準配置里面;真正實現多基體的儀器;PMT的儀器也能提供多基體,但他們經常無法選取最佳的譜線,有時候甚至需要舍棄某些重要元素;自動校準光路以及“在峰測量”。無須手動尋峰,省時并減少出錯;不再需要昂貴的恒溫系統;環境溫度的變化不再對測量產生影響 。


CCD的優勢(三)

相同數目的通道/譜線下更小的體積與重量;不需要使用到高壓。使蓄電池的使用成為可能,同時減少了故障的發生;全譜型光譜儀能夠做到樣品分析的定性功能,這是PMT型光譜儀所不能達到的。


7、光離子化檢測器(PID)

用于對有毒有害物質的痕量分析 。光離子化檢測器的特點 :

光離子化檢測器對大多數有機物可產生響應信號,如對芳烴和烯烴具有選擇性,可降低混合碳氫化合物中烷烴基體的信號,以簡化色譜圖;光離子化檢測器不但具有較高的靈敏度,還可簡便地對樣品進行前處理。在分析脂肪烴時,其響應值可比火焰離子化檢測器高50倍;具有較寬的線性范圍(107),電離室體積小于50μe,適合于配置毛細管柱色譜;它是一種非破壞性檢測器,還可和質譜、 紅外檢測器等實行聯用,以獲取更的信息;光離子化檢測器和火焰離子化檢測器聯用,可按結構區分芳烴、烯烴和烷烴,從而解決了極性相近化合物的族分析問題。它還可與色譜微波等離子體發射光譜相媲美,并且直觀,方法簡便。

1.2.6 可在常壓下進行操作,不需使用氫氣、空氣等,簡化了設備,便于攜帶


 
 
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