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高效液相色譜儀流動相脫氣方法介紹
摘要：在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，高效液相色譜儀(HPLC)也已成為不可或缺的分析儀器。流動相脫氣是HPLC系統能得到可靠數據的一個很有效的措施。
一、脫氣的必要性流動相脫氣是HPLC系統能得到可靠數據的一個很有效的措施。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，我們發現瞬間的流速降低和系統壓力下降，如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預先設定的壓力低限，泵將停止工作。當一個氣泡通過輸液泵時，由于系統壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子，但是到達檢測器流通池時，系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現出來，在色譜圖上會出現不規律的毛刺。因此，為了保證高效液相色譜結果的準確性，脫氣是一個相當重要的環節。
二、脫氣方法
1.吹氦脫氣法利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價格較高，很少使用。
2.加熱回流法此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
3.抽真空脫氣法此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa，即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4.超聲波脫氣法將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。
一、脫氣的必要性流動相脫氣是HPLC系統能得到可靠數據的一個很有效的措施。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，我們發現瞬間的流速降低和系統壓力下降，如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預先設定的壓力低限，泵將停止工作。當一個氣泡通過輸液泵時，由于系統壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子，但是到達檢測器流通池時，系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現出來，在色譜圖上會出現不規律的毛刺。因此，為了保證高效液相色譜結果的準確性，脫氣是一個相當重要的環節。
二、脫氣方法
1.吹氦脫氣法利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價格較高，很少使用。
2.加熱回流法此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
3.抽真空脫氣法此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa，即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4.超聲波脫氣法將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。
5.在線脫氣法HPLC儀器均可配置專門的在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。
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